какие оксиды можно использовать как осушитель
Какие реагенты используются в качестве осушителей чаще всего
Требования, предъявляемые к поглотителям/осушителям
Кальция хлорид
Для осушения используется только безводный, прокаленный хлорид кальция. Желательно выбирать или продукт из крупных гранул, или из мелких кусков. Порошкообразный и с мелкими гранулами не подходит. Для обезвоживания применяются хлоркальциевые трубки и эксикаторы. Эксикаторы заполняют на одну треть высоты нижней части — под подставкой.
Серная кислота
Очень популярный поглотитель влаги. Подходит для осушения веществ, не вступающих с кислотой в химическую реакцию. Применяют реактив концентрацией не менее 95%. Заливают в склянки Дрекслера и Тищенко, эксикаторы. Чтобы обезопасить себя от случайных, но очень опасных брызг, в кислоту насыпают песок, стеклянные бусы, кольца Рашига.
 |  |  |
| Кальций хлористый б/в оптом | Хлористый кальций гранулированный | Фосфорный ангидрид (фосфорпятиокись) |
Индикатором того, что поглотитель следует сменить, является его потемнение.
Реактив подходит также для удаления из газа остатков летучих щелочей.
Силикагель и безводный оксид алюминия
Для удобства использования в реактивы добавляют хлорид кобальта, окрашивающий адсорбент в синий цвет. Как только цвет из синего станет розовым, осушитель нужно поменять.
Оба поглотителя восстанавливаемые. Для этого их нужно хорошо прогреть, например, в муфельной печи. Силикагель при t не более +200 °С, окись алюминия — при t до +175 °С.
Цеолиты (молекулярные сита)
Цеолиты считаются идеальными осушителями в большинстве случаев. Они не дорого стоят, доступны, достаточно просто регенерируются обжигом в печи или нагревом в специальных колонках. Очень востребованы в промышленных производствах, т.к. позволяют очищать горячие газы.
Цеолит с точки зрения химии — это алюмосиликат с каркасной регулярной кристаллической структурой. Эта структура содержит очень развитую систему каналов и полостей определенного диаметра. Существуют природные и синтетические цеолиты. Искусственные эффективнее, т.к. химически чище и с более однородной структурой.
Принцип действия цеолита: в микропоры кристаллической решетки проникают и там задерживаются ненужные примеси, очищая основной реагент (газ, растворитель и т.п.). Молекулярные сита выпускаются в виде шарообразных или цилиндрических гранул с порами разной величины. От размера микропор зависит марка цеолита. Молекулярное сито марки КА имеет поры самого малого диаметра 0,3 нм и идеально подходит для осушения спиртов и поглощения мелких молекул, например, воды, аммиака.
Перхлораты бария и магния
Безводные соли хлорной кислоты и бария Ba(ClO4)2, магния Mg(ClO4)2 активно поглощают влагу из газов, образуя кристаллогидраты. Магний хлорнокислый обладает более высокой осушающей способностью, может поглотить до 60% влаги от своего веса и часто используется для досушки. Оба адсорбента эффективнее серной кислоты и могут быть регенерированы.
Оксид фосфора (V) считается самым эффективным осушителем и применяется для финального досушивания газов и органических растворителей. Так, после использования хлорида кальция в литре воздуха остается 0,36 мг воды;
после концентрированной серной кислоты — 0,3 мг;
после оксида алюминия — 0,003 мг;
а после пятиокиси фосфора — 0,00002 мг воды.
Заменять адсорбент следует, когда он начинает расплываться и превращаться в жидкость.
Какие оксиды в лабораторной практике применяются в качестве осушителя?
Какие оксиды в лабораторной практике применяются в качестве осушителя?
1. Некоторые оксиды применяют в лабораторной практике в качестве осушителей.
Какие из оксидов, формулы которых приведены ниже, пригодны для этой цели : CuO, BaO, CaO, P2O5, Fe2O3?
Напишите уравнения соответствующих реакций.
Свой ответ поясните.
Запишите уравнения химических реакций, подтверждающие ваши объяснения.
4. Объясните, почему оксиды CO2и SiO2не горят в кислороде даже при сильном нагревании.
5. Карбонат магния при нагревании разлагается на два оксида.
Рассчитайте, какая масса каждого оксида образуется при разложении 210 кг карбоната магния.
Срочно нужно?
1. Некоторые оксиды применяют в лабораторной практике в качестве осушителей.
Какие из оксидов, формулы которых приведены ниже, пригодны для этой цели : CuO, BaO, CaO, P2O5, Fe2O3?
Напишите уравнения соответствующих реакций.
Свой ответ поясните.
Запишите уравнения химических реакций, подтверждающие ваши объяснения.
4. Объясните, почему оксиды CO2 и SiO2 не горят в кислороде даже при сильном нагревании.
5. Карбонат магния при нагревании разлагается на два оксида.
Рассчитайте, какая масса каждого оксида образуется при разложении 210 кг карбоната магния.
Какие методы разделения смесей вам известны, на чем они основаны?
Какие методы разделения смесей вам известны, на чем они основаны?
Какое лабораторное оборудование при этом применяют?
Какие виды смесей вам известны?
Объясните нормально и доступно, я в химии «0»?
Объясните нормально и доступно, я в химии «0».
По какому признаку делят высшие оксиды на основные, кислотные и амфотерные.
Как их отличить на практике.
Можно ли в качестве осушителей аммиака использовать P2O5 или H2SO4?
Можно ли в качестве осушителей аммиака использовать P2O5 или H2SO4?
В каких отраслях промышленности применяются оксиды?
В каких отраслях промышленности применяются оксиды?
Почему из всех карбоновых кислот только муравьиную можно применять в качестве восстановителя?
Почему из всех карбоновых кислот только муравьиную можно применять в качестве восстановителя?
Где применяют оксид натрия?
Где применяют оксид натрия.
Применение оксидов Р2О5 и где они применяются?
Применение оксидов Р2О5 и где они применяются.
Благодаря каким качествам применяется водород ПОМОГИТЕ ПОЖАЛУСТА?
Благодаря каким качествам применяется водород ПОМОГИТЕ ПОЖАЛУСТА.
K₂CO₃ + 2HCI = 2KCI + H₂O + CO₂↑ молекулярне рівняння 2K⁺ + CO₃²⁻ + 2H⁺ + 3CI⁻ = 2K⁺ + 2CI⁻ + H₂O + CO₂↑ повне йонне рівняння CO₃²⁻ + 2H⁺ = H₂O + CO₂↑ скорочене йонне рівняння 2AI(OH)₃ + 3H₂SO₄ = AI₂(SO₄)₃ + 6H₂O молекулярне 2AI(OH)₃ + 6H⁺ + 3SO₄²⁻ =..
H2O + SO2 = H2SO3 Na2O + H2SO3 = Na2SO3 + H2O.
10.3. Очистка и осушка газов. Часть 1
Газы перед использованием в тех или иных химических операциях очищают от примесей с помощью различных химических реагентов, ассортимент которых достаточно широк.
Рис. 237- Сосуды для сухой очистки газов: поглотительная колонка (д), U-образная трубка (б) и хлорокальциевая трубка (в)
Сухая очистка газов. Для этой операции применяют твердые поглотители и сосуды разнообразной конструкции (рис. 237). Поглотительную колонку Фрезениуса (рис. 237,о) используют для удаления из азота, кислорода, водорода и благородных газов примесей Н20, СO2, SO2, H2S, НС1 и других примесей кислотного характера, взаимодействующих с твердыми реагентами типа натронной извести или натронного асбеста. Твердый реагент J засыпают в колонку 1 на пористую пластинку 4 и сверху закрывают слоем 2 стеклянной ваты для предотвращения уноса мелких частичек поглотителя с проходящим через него газом. Вместо пористой пластинки в зауженное место колонки вставляют тампон из стеклянной или полимерной ваты.
Эффективность поглощения примесей у такой колонки не уступает эффективности склянки Тищенко (рис. 28,д), а часто и превосходит ее. Для увеличения пути прохождения очищаемого газа через твердый поглотитель в колонку вместо отводной трубки вставляют дополнительную колонку 5, заполненную поглотителем аналогичным образом.
Дугообразные или U-образные трубки 1 (рис. 237,6) заполняют Рентами 3 в виде зерен величиной с горошину, не подвергшимися расплыванию в процессе поглощения примесей и не образующими при этом жидкой фазы, которая может создать пробку» в изгибе трубки и вызвать тем самым ее разрыв. Потому в U-образной трубке, имеющей шарообразные расширения переход между коленами оставляют свободным, а вход и выход из него перекрывают тампонами 2 из стеклянной или полимерной ваты.
Для предотвращения поглощения из воздуха влаги и СO2 часто употребляемыми жидкостями или растворами солей в склянки вставляют трубки (рис. 237,в), наполненные натронной известью 3 или другими поглотителями, сверху и снизу поглотителя помещают слой 2 стеклянной или полимерной ваты.
Если поглотительные сосуды имеют пришлифованные Со? динения, то их закрепляют пружинами или проволокой за стек лянные крючки, приваренные около шлифов.
Зерненые пористые осушители поглощают влагу лучше, чем плавленые. При умеренной скорости прохождения газа (два-три пузырька в секунду) и небольшом количестве примесей достаточно использовать колонки высотой 50 см или поглотительные трубки такой же длины. Резиновые шланги большой длины для соединения сосудов применять не следует из-за диффузии через их стенки влаги воздуха. Высушенный газ, хранящийся в стеклянном сосуде, может снова поглотить влагу с его стенок. Водяные тончайшие пленки очень прочно удерживаются стеклом и удалить их не удается даже таким осушителем, как Р4О10, в течение месяца. Сосуды перед хранением сухого газа лучше прокалить в слабом токе этого газа. Кварцевое стекло и стекло марки «пирекс» адсорбируют влагу много меньше, чем стекла других сортов.
Выбор осушителя для конкретного газа должен быть весьма обстоятельным. Так, оксид фосфора(V) Р4О10 нельзя применять для осушки аммиака, галогеноводородов, галогенов и сероводорода, взаимодействующих с ним с образованием различных продуктов. Аммиак в присутствии следов влаги превращает Р4О10 в полужидкую массу тетраметафосфата аммония (NH4PO3)4, а пол действием HF образуется POF3. Оксид фосфора(V) может содержать оксиды фосфора в низших степенях его окисления, которые при поглощении влаги превращаются в соответствующие кислоты, разлагающиеся затем с выделением ядовитого РН3 и загрязняющего осушаемый газ. Поэтому следует применять чистый Р4О|0, тогда после поглощения следов влаги он не будет издавать чесночный запах РН3 и окрашиваться в желто-красный цвет. Истощение осушителя устанавливают по образованию влажной стекловидной пленки (НРO3)4 на поверхности порошка Р4О10.
Безводный СаСl2 не применяют для осушения аммиака, аминов, спиртов, галогеноводородов и брома. Хлорид кальция образует с аммиаком аммиакаты состава [Ca(NH3)xCI2. Амины и спирты также реагируют с СаС12, а галогеноводороды (кроме НCl) обмениваются с этим осушителем анионами.
Для осушения почти всех газов можно использовать Mg(ClO4)2. Если осушаемый газ содержит органические приме-то тетраоксохлорат магния нельзя регенерировать: при нагревании он взрывается.
Скорость потока газа через осушитель подбирают экспериментально. Перед заполнением сосудов поглотители превращают в зерна и кусочки, а некоторые осушители (Р4О10, СаСl2
др.) преварительно смешивают со стеклянной или полимерной ватой, уменьшающей слеживаемость, возможность каналов образования и появление зон, недоступных для газа. Применять асбестовую вату для этой цели не рекомендуется из-за возможного загрязнения газа продуктами механической и химической деструкции асбеста.
Мокрая очистка газов. Для мокрой очистки газов применяют жидкие реагенты. Использование промывных склянок малоэффективно из-за очень короткого времени контакта пузырьков газа с жидким реагентом. Поэтому для глубокой очистки газов применяют оросительные колонки. Все они содержат инертную к жидкому поглотителю и проходящему газу насадку с развитой поверхностью и возможно малым сопротивлением для газа. Такой насадкой служат короткие обрезки небольших стеклянных трубок, мелкие кусочки фарфора, стеклянные бусы (3-5 мм), кусочки плавленого стекла и др.
В оросительных колонках достаточно велики как время соприкосновения газа с жидким реагентом, так и поверхность контакта фаз, кроме того они оказывают небольшое сопротивление потоку газа.
В колонке 3 с сифоном 8 (рис. 238,а) промывная жидкость, «сдаваемая из капельной воронки 2, после орошения насадки собирается в нижней части колонки и автоматически спускается сифоном 8 в приемную емкость для регенерации или повторного использования. Сифон срабатывает каждый раз, как только Уровень жидкости достигает верхнего изгиба. Сифон можно заменить на трубку 5 (показана штриховой линией), соединенную с капельной воронкой. С помощью этой трубки можно периодически перекачивать собравшуюся в нижней части колонки жидкость в капельную воронку, если трубку с краном 1 присоединить к водоструйному насосу при закрытых кранах 9 и 10.
Поглотитель 6 помещают обычно на пористую стеклянную пластину 7.
Рис. 238. Оросительные колонки с сифоном (в), эрлифтом (б) и с двумя вводами газа (в)
Для очистки газов нередко используют приборы, в которых сама колонка является эрлифтом (рис. 239,д). Газ, подаваемый с определенной скоростью через трубку 5, увлекает за собой через насадку 3 жидкий реагент и сбрасывает часть его через боковую трубку 2 под пористую пластинку 4 для повторного использования. Такая колонка во время работы как бы «кипит». Ее диаметр, высоту насадки, избыточное давление и скорость газа подбирают экспериментально. Кран 6 служит для удаления отработанного жидкого поглотителя.
Оросительная колонка с внутренним эрлифтом (рис. 239,6) содержит насадку 3 из стеклянных бус (можно использовать и любую другую). Газ, поступая в колонку 1 через трубку 6, засасывает жидкость через отверстие 7 и выбрасывает ее на насадку
тоже проходит насадку, пористую пластинку 4 и тем самым освобождается от примесей. Более или менее чистый газ выходит через трубку 5, а жидкость возвращается в круговорот.
При использовании промывалок и оросительных колонок следует учитывать, что проходящий газ захватывает с собой
жидкости в виде тумана, от которого следует освобождаться, устанавливая за поглотительным сосудом склянки с сухим реагентами или фильтры для улавливания аэрозолей.
Выбор осушителя. Краткий справочник.
Вещества которые можно сушить
Вещества которые нельзя сушить
Остаточная влажность мг H 2 O/Л воздуха
г H 2 O/г о сушителя
Углеводороды, алкил галогениды, арил галогениды, простые эфиры.
**Оксид алюминия использованный для удаления пероксидов не должен регенирироваться.
Органические основания, спирты, амины, альдегиды.
Кислые соединения, CO 2
Абсорбция and Адсорбция
муравьиная кислота, ацетон
Углеводороды, алкил галогениды, арил галогениды, простые эфиры, почти все сложные эфиры.
Спирты, амины, фенолы, амиды, кислоты, кетоны, альдегиды.
0.2 (1H 2 O)
0.3 (2H 2 O)
Спирты, амины, аммиак газ, NO.
Кислоты, альдегиды, кетоны,
Сложные эфиры, спирты, углеводороды
Простые эфиры, углеводороды.
Карбонильные соединения, нитросоединения, алкил галогениды.
Углеводороды, амины, спирты, основные гады
Магния перхлорат (ANHYDRONE®)
Инертные газы, воздух
Почти вся органика, опасность взрыва!
Магния Сульфат безв.
Большинство органики: кислоты, кетоны, альдегиды и т.д.
200 °C потом до красного каления
Молекулярные сита (активированнные) 3A
Молекулы с диаметром >3 ангстрем
Молекулы с диаметром NH 3
Молекулярные сита (активированнные) 4A
Молекулы с диаметром >4 ангстрем
Молекулярные сита (активированнные) 5A
Молекулы с диаметром >5 ангстрем, разветвленные углеводороды и соединения с кольцами в 4 и более
Молекулы с диаметром 4 H 10 до n-C 22 H 46
Alcohols, nitriles, ketones, esters, amines
Амины, органические основания
кислоты, фенолы, сложные эфиры, амиды, альдегиды.
Хемосорбция (Гидратация) и растворение
Насыщенные и ароматические углеводороды, простые эфиры
кислоты, альдегиды, кетоны, амины, сложные эфиры, галогенированная органика и любые растворители с высоким содержанием воды.
Хемосорбция = NaOH + H 2
Натрия гидроксид (пластины)
Кислоты, фенолы, сложные эфиры, амиды.
Абсорбция и растворение
Натрия сульфат безв.
алкил галогениды, арил галогениды, альдегиды, кетоны, кислоты
Слишком реакционно способна для осушки орг. веществ прия прямом контакте
Высушивание
Под высушиванием (осушением) обычно понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества.
Высушивание можно проводить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки веществ (испарение, вымораживание, экстракция, азеотропная перегонка, дистилляция, сублимация и др.), а также с помощью осушающих реагентов.
При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества, его химические свойства, содержание воды или другого вещества, которое надо удалить при сушке, и требуемую степень осушения.
Осушающие вещества
Химические осушающие реагенты можно разделить по способам связывания ими воды на три основные группы.
1. Вещества, образующие с водой гидраты. Это безводные соли (СаСl2, К2СО3) или низшие гидраты, переходящие при контакте с водой в устойчивые высшие гидраты (Mg(ClO4)2-2Н2O).
2. Вещества, поглощающие воду в результате химической реакции, например некоторые металлы (Na, Са) и оксиды (Р4O10, СаО).
3. Вещества, поглощающие воду за счет физической адсорбции, например активный оксид алюминия, силикагель, цеолиты.
Вещества, образующие гидраты
Хлорид кальция СаСl2 наиболее часто используется как наполнитель осушающих трубок и колонок при сушке газов, как поглотительный реагент в эксикаторах и для непосредственного осушения многих органических жидкостей.
Ангидрон применяется для поглощения паров воды в элементном анализе органических веществ при определении содержания водорода, а также для определения абсолютной влажности воздуха. По эффективности высушивания ангидрон не уступает оксиду фосфора (V), выгодно отличаясь от последнего тем, что применяется в виде зерен, не спекается при поглощении паров воды и не образует в колонке каналов.
Перхлорат магния поступает в продажу также и в виде тригидрата Mg(ClO4)2-3H2O, который по осушающему действию сопоставим с конц. H2SO4.
При использовании перхлоратов следует иметь в виду, что сильные минеральные кислоты и кислотные оксиды разлагают их с выделением свободной хлорной кислоты, способной взрываться при взаимодействии с осушаемым газом. Поэтому нельзя последовательно соединять поглотительный сосуд с Mg(СlO4)2 и промыватель с конц. H2SO4.
Карбонат калия безводный (плавленый поташ) К2СО3 применяют для осушения жидкостей и растворов веществ в органических растворителях, когда можно не опасаться щелочности реагента (осушение органических оснований, спиртов и т. д.), В лабораторных условиях осушитель готовят непродолжительным нагреванием товарного карбоната калия на металлической сковороде.
Сульфат кальция безводный Ca2SO4 по осушающей эффективности сходен с конц. H2SO4. Применяют для осушения газов и жидкостей, а также для наполнения эксикаторов.
Гидроксиды натрия и калия NaOH и КОН применяют для наполнения поглотительных трубок, колонок (при осушении газов) и эксикаторов, а также для непосредственного осушения некоторых органических жидкостей. Плавленый NaOH для осушения газов столь же эффективен, как и гранулированный СаСl2. Эффективность плавленого КОН во много раз больше эффективности NaOH.
Гидроксиды щелочных металлов часто используются для одновременного поглощения Н2O и СO2.
Вещества, связывающие воду в результате химической реакции
С галогенами (за исключением фтора) оксид фосфора не реагирует. С сухими HF, НСl и HBr образует оксигалогениды и метафосфорную кислоту:
Оксиды кальция и бария СаО и ВаО рекомендуются исключительно для осушения низших спиртов, в которых образующиеся гидроксиды кальция и бария нерастворимы.
Вещества, связывающие воду в результате адсорбции
Преимущество сорбентов заключается в том, что они доступны, большей частью химически инертны по отношению к осушающему газу, не создают значительного сопротивления току газа (при использовании их в зерненом виде) и легко регенерируются нагреванием в токе сухого воздуха.
По осушающей активности цеолиты намного превосходят алюмогель и силикагель. Цеолиты некоторых марок интенсивно поглощают пары воды даже при 100°С, а аммиак при 250-300°С, когда силикагель полностью теряет активность. Так, например, цеолит марки КА адсорбирует при обычной температуре преимущественно молекулы воды. При 70°С 1 см3 таблетированного цеолита КА удерживает 62-85 мг Н2O.
Высушивание твердых веществ
Процесс высушивания твердых веществ большей частью основан на испарении влаги, которое может быть проведено при комнатной температуре или при нагревании. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого осушаемого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды в осушаемом веществе резко возрастает с увеличением температуры. Поэтому высушивание стараются осуществлять при повышенной температуре. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью веществ, эффективно поглощающих влагу из газовой фазы.
Многие твердые негигроскопичные вещества можно высушивать на открытом воздухе при обычной температуре. Влага с поверхности вещества будет испаряться до тех пор, пока не установится равновесие между давлением водяных паров в испытуемом веществе и в воздухе. Для ускорения процесса, если это допустимо, высушивание проводят при движении воздуха или перемешивании материала. Толщина слоя высушиваемого материала не должна превышать 1-2 см. В результате высушивания на воздухе получают воздушно-сухой продукт с весьма неравномерным содержанием остаточной влаги. Часто высушивание на воздухе предваряет высушивание другими методами. Высушивание твердых веществ на воздухе лучше всего проводить на фильтрокерамических пластинках; при высушивании на фильтровальной бумаге продукт загрязняется ее волокнами.
Осушаемое на воздухе вещество целесообразно покрывать фильтровальной бумагой, чтобы защитить его от пыли и механических загрязнений. Кроме того, надо учитывать фотохимическое действие освещения на продукт. Так, многие бромиды при высушивании на воздухе желтеют под действием света.
Твердые вещества, устойчивые термически, могут быть высушены в сушильных шкафах. В сушильных шкафах нельзя удалять летучие вещества, например остатки летучих органических растворителей, так как смесь паров растворителя с воздухом может взорваться при контакте с проволочной спиралью нагревателя, и нельзя высушивать низкоплавкие вещества.
При высушивании мелкокристаллических веществ на их поверхности может образоваться плотная корка, значительно снижающая скорость осушения. В этих случаях осушаемое вещество в процессе сушки следует многократно перемешивать. Вещества, легко разлагающиеся или изменяющиеся при нагревании до 100°С, следует сушить в вакуум-сушильных шкафах.
В последнее время в лабораторной практике стали применять сушильные установки, в которых в качестве источника тепла используют инфракрасные лампы. Инфракрасные лучи с длиной волны 1000-3000 нм обладают достаточной проникающей способностью и не вызывают химических изменений в осушаемом веществе. Сушка происходит при более низкой температуре и быстрее, чем при обычном нагревании веществ. Приборы для высушивания материалов инфракрасным облучением выпускаются серийно. Потребляемая мощность лампы 500 Вт. Время высушивания навески в 3 г от 5 до 10 мин. Вначале включают лампу, и в центр освещенного круга помещают резервуар термометра. Регулируя высоту рефлектора, создают требуемую температуру для осушения вещества. После этого в центр освещенного круга помещают сосуд с осушаемым веществом на установленное время.
Высушивание твердых веществ воздухом, осушаемым химическими реагентами, в лабораторных условиях осуществляется в эксикаторах. Осушающий реагент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего на дно эксикатора помещают безводный CaCl2, Mg(ClO4)2, Р4О10, плавленый КОН, силикагель, цеолиты. Для удаления остатков углеводородных растворителей в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафиновые стружки или полоски фильтровальной бумаги, пропитанные расплавленным парафином.
В эксикаторе водяные пары перемещаются вследствие диффузии или конвекционных токов и поэтому высушивание происходит медленнее, чем в токе воздуха. Для ускорения процесса при комнатной температуре используют вакуум-эксикаторы. Вакуум создается обычно водоструйным насосом. В тех случаях, когда малые количества вещества необходимо осушить в вакууме при повышенной температуре, применяют прибор, называемый «осушительным пистолетом» (рис. 127). В реторту 4 помещают поглотитель влаги (Р4О10, СаСl2, адсорбенты). В колбу 3 наливают до половины объема жидкость с определенной температурой кипения и вносят несколько «кипятильных камешков». В сосуд 1 в фарфоровой лодочке 5 вносят высушиваемое вещество. Кран реторты соединяют с вакуум-насосом. Жидкость в колбе 3 нагревают до кипения. Горячие пары омывают сосуд 1, конденсируются в холодильнике и вновь стекают в колбу 3. Через некоторое время в сосуде 1 устанавливается температура, равная температуре паров применяемой жидкости.
В качестве теплоносителя обычно применяют негорючие жидкости: хлороформ (tкип = 61 °С), трихлорэтилен (tкип = 86 °С), воду (tкип = 100 °С), тетрахлорэтилен (tкип = 120 °С), трихлорэтан (tкип = 146 °С).
Твердое вещество (осадок) можно обезвоживать экстракцией растворителем, который смешивается с водой, но в котором осадок не растворяется или очень плохо растворяется. Например, для быстрого высушивания осадков применяют ацетон, метиловый или этиловый спирт, эфир. Высушивание влажных кристаллических осадков может быть выполнено одним из следующих приемов.
1. Высушиваемое вещество помещают в коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, куда прибавляют соответствующий растворитель в таком количестве, чтобы над осадком был слой растворителя в несколько сантиметров. Колбу закрывают и энергично встряхивают около 1 мин, после чего дают отстояться 15-20 мин. Затем осторожно сливают растворитель и заменяют его свежей порцией. Растворитель меняют 3-4 раза, после чего осадок переносят на воронку с пористым дном (воронка Бюхнера), отфильтровывают при разрежении и, если осушаемое вещество негигроскопично, высыпают на керамическую пористую плитку, покрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют на воздухе (или под тягой) до полного испарения растворителя. Гигроскопические вещества досушивают в вакуум-эксикаторе или в вакуум-сушильном шкафу.
2. Высушиваемое вещество помещают на воронку с пористым стеклянным дном и понемногу поливают высушивающей жидкостью (растворителем). Затем воронку присоединяют к установке для отсасывания и отфильтровывают растворитель. Отключив установку от источника вакуума, осадок на фильтре разрыхляют стеклянной палочкой или фарфоровым шпателем, вновь приливают растворитель, дают осадку постоять под слоем растворителя 10-15 мин, после чего вновь подключают установку к источнику вакуума. Фильтруют до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, отключают вакуум, а обезвоженный осадок помещают в банку.
Высушивание жидкостей и растворов
Жидкости, содержащие относительно большие количества воды, высушивают в два этапа: сначала физическими методами, а затем доосушивают с помощью химических осушающих реагентов и адсорбентов.
Если осушаемое вещество очень плохо растворяет воду, но образует с ней двойные или тройные азеотропные смеси, то его можно осушить, отогнав небольшую часть его вместе с водой. До тех пор, пока отгоняется бинарная смесь, дистиллят остается мутным.
В сочетании с азеотропной отгонкой осушение можно проводить методом экстракции. К осушаемой жидкости прибавляют такое количество не смешивающегося с водой органического растворителя, чтобы отделился водный слой, после чего остаток воды из раствора органического растворителя удаляют азеотропной перегонкой.
Осушение органических жидкостей чаще всего проводят при их непосредственном контакте с осушающим реагентом. Осушитель, образующий с водой концентрированные растворы (СаСl2, К2СО3, КОН), прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор осушающего реагента в воде отделяют в делительной воронке. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией.
В случае водных растворов термически нестойких веществ применяют лиофильную сушку. Принцип проведения лиофильной сушки весьма прост. Водный раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме 1,33-266 Па (0,01-2 мм рт. ст.). При этом давлении вода быстро испаряется (возгоняется) и замороженный раствор постепенно охлаждается. Удаляемые водяные пары улавливают в охлаждаемых ловушках или при помощи адсорбентов. Лиофильная сушка не сопровождается вспениванием, приводит к образованию мелкокристаллического продукта повышенной растворимости, предохраняет продукт от окислительного действия кислорода воздуха и сохраняет биологическую активность осушаемых веществ.
Осушение газов
Для осушения газов конц. H2SO4 используют сосуды для жидких промывателей (рис. 129). При этом необходимо обеспечить хороший контакт газа с осушающим реагентом и следить за тем, чтобы капельки реагента не уносились током газа. Это достигается подбором высоты осушающего слоя и скорости газа. Сосуды для жидких промывателей можно включать по два последовательно.
На рис. 130 изображена поглотительная колонка с самоорошением для очистки газа. Газ проходит в трубку 1. Дополнительный поток газа поступает в трубку 2. Увлекая в тройнике капельки жидкости, газ гонит их цепочкой по трубке 4 вверх. Выходя из узкого отверстия над насадкой 3, пузырьки газа лопаются и разбрызгивают жидкость по насадке. Стекающая жидкость отделяется от газа в приемнике и снова возвращается в цикл. Трубку 4, в которой поднимается цепочка пузырьков, делают узкой, так как в противном случае цепочка будет рваться.
Для высушивания газов (паров) наибольшее значение имеют адсорбенты (оксид алюминия, силикагель, цеолиты). Безводный силикагель, содержащий немного хлорида кобальта, окрашен в синий цвет, а при насыщении влагой становится розовым. Таким образом, по внешнему виду сорбента, находящегося в осушительной колонке, можно судить о его пригодности для дальнейшего высушивания.
Высокой степени высушивания газов можно достигнуть вымораживанием, т. е. охлаждением их до низкой температуры. При вымораживании газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна сосуда, который помещен в охлаждающую баню.